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预防性气相色谱维护和性能验证测试

发布时间:2021-08-10

  你报告的分析结果有效吗?也许昨天或上周的是,但今天会是吗?您是否必须丢弃70个样品盘中的结果并重新运行分析?本月,我们将讨论通过日常维护避免问题,并使用性能验证方法验证您的仪器是否正常工作。


  气相色谱中样本路径中的所有内容都有一个有限的生命周期,并且容易失败。它们只是暂时(有时似乎是随机的)按预期工作(就像它们在验证、校准或最终设置方法时所做的那样)。危险在于,由于性能变化,分析结果可能有缺陷。可能会出现假阳性、假阴性、不准确的量化和许多问题。


  你知道你的系统什么时候需要维护吗?你会等到得到明显错误的结果吗?您是否在问题出现之前进行定期维护(基于运行的样品数量、天数或月数等))?你知道这个系统从一开始就像预期的那样工作吗?


  我和一些从来不知道仪器停止工作的人聊过,因为样品的色谱图没有显示“杂质峰”。在某些情况下,探测器已经关闭。在其他情况下,入口或检测器上的连接器松动,或者它们以分离模式而不是非分离模式运行。在所有情况下,产品质量都通过了规格,因为其质量测试基于阴性结果(符合规格的产品没有杂质峰或杂质峰很少)。


  我听到的另一个故事是,该产品未能通过纯度测试,因为降解固定相的鬼峰在增加。


  当然,这些问题都不会发生在你身上。你非常小心。虽然你很小心,但你知道在入口活性增加和不稳定化合物的回收率开始下降之前,衬里失活持续了多长时间吗?你知道什么时候你的探测器喷嘴变脏,改变火焰化学性质,降低动态范围(并在你的误差百分比报告中引入误差)?你知道当松动的密封垫将空气引入质谱源并改变离子比和/或响应因子时吗?


  影响结果的更微妙的变化可能包括:

  隔膜失效造成的随机损失(一次注射密封,下一次泄漏,排出一些样品)
  每次气相色谱烘箱的温度循环时,入口底部的密封垫会改变其密封特性
  入口中的碎片选择性地改变某些类型化合物的回收率,但不改变其他类型化合物的回收率
  石墨从过紧的螺母被挤压到注射端口中,以选择性地改变溶质回收率


  那么,如何知道您的系统是否正常工作呢?最简单的方法是定期运行参考标准,旨在查询可能影响分析结果的系统组件。此类标准应允许您检查响应、活性、峰形、效率和选择性;任何对这种方法重要的东西。这是环境分析业务中的常见做法,其中批准的方法通常包括在运行(或报告结果)样本之前运行一系列标准以建立系统功能的要求。几乎总是需要运行空白来检查残留物,并“检查标准”每x个样品,以验证系统在整个样品序列中持续工作。并不是所有的方法都需要这种重视程度,但明确合法(如法医分析、环境分析)、对人体健康有影响(如药品、食品安全、工厂安全)、或与高价值产品评价相关的方法都要有方法质量指标,要求在报告样品结果的同时,在同一时间框架内对性能进行验证。


  适当的性能验证标准和方法应该能够检测到的问题的部分列表。参考方法不应仅允许评估绝对值(面积、峰高、峰拖尾、保留时间、信噪比等)。),但也允许评估测量重复性(同一仪器的操作间可变性),因为重复性通常是系统问题本身的指标。许多实验室使用一种或多种方法的校准标准进行性能评估,但有时独立的性能标准和方法可能对多种方法中使用的系统更有用。


  应该为每个指标的允许变化设定一个期望值,如果超过这个期望值,就应该进行维护/修正。例如,如果峰X的绝对保留时间漂移超过0.30分钟,则应保持色谱柱。或者,如果低校准水平下不稳定化合物Y的响应因子小于高标准响应因子的80%,则应更换入口衬里并修整柱头。指标和限制是特定于方法的,通常最好在最初的方法开发和验证研究中制定。


  除了性能验证方法,有些实验室还有更积极的做法,属于预防性维护。每10罐贺,他们就要更换碳氢化合物和氧气的捕集器。每注射250次,他们就换一次隔膜。每注射2500次,他们就更换一次注射器。每天在运行一盘样品之前,他们都要更换衬垫并修整色谱柱。这些实践旨在避免问题影响分析结果。但是,您仍然需要运行性能检查,以验证日常维护是否正确完成(没有垫片松动、衬里倒置、色谱柱是否插入正确位置等)。).


  最重要的是,如果您运行的方法经过设计和验证,可以提供准确的结果,那么在报告结果之前,您有责任知道您的系统是否按预期工作。制定并遵循常规预防性维护和性能验证试验的合理实践是确保有效结果的关键部分。

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