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电化学家的质谱分析

发布时间:2021-08-25

  电化学与氧化还原反应的范围有关,氧化还原反应导致反应物分子之间的电子转移。这是一项关于电和可识别的化学变化之间关系的研究,最早是在1780年观察到的。这种关系的化学方面在很大程度上被忽略了,直到迈克尔法拉第建立了电解的基本定律,并为现代伏打技术奠定了基础。然而,许多氧化还原反应的化学方面仍然不清楚,尤其是电极和电解质之间的特定界面行为。


  1971年,布鲁肯斯坦和加德首次强调质谱是电化学气体分析的重要工具。他们探索了使用多孔电极和电子碰撞电离器来实时测定挥发性电极反应产物。电极的一侧与电解液接触,另一侧与质谱仪的高真空室接触,有助于快速识别典型电化学反应中产生的产物。电极表面的这种原位溶解气体和废气分析提供了对原电池或半原电池结构中发生的反应的更好理解。微分电化学质谱(DEMS)是一个复杂的工具,旨在改善这一开创性的方法。这项技术已经得到了改进。现在,通过将质谱仪与纳米多孔气体扩散电极集成,我们可以提供细胞化学的定量见解,从而获得与电极法拉第电流成比例的质量离子电流。Hiden  Analytical制造了几种不同的质谱系统,专门用于测量和研究各种电化学应用。因此,它成为研究人员获得洞察力和扩展知识的有力工具。Hiden  Analytical制造了几种不同的质谱系统,专门用于测量和研究各种电化学应用。因此,它成为研究人员获得洞察力和扩展知识的有力工具。Hiden  Analytical制造了几种不同的质谱系统,专门用于测量和研究各种电化学应用。因此,它成为研究人员获得洞察力和扩展知识的有力工具。


  本文简要概述了质谱在电化学研究中的应用,并介绍了质谱在电化学科学家中的主要应用。


  差分电化学质谱-工作原理

  质谱仪根据电离物质的质荷比来分离它们。大多数质谱技术成功的关键是在最佳电离压力下以气体或蒸汽的形式呈现感兴趣的物种。


  操作依赖于气体分子转化为带电粒子,通常是正离子。这是通过热灯丝产生的电子束的电子轰击来实现的。这个过程叫做电子碰撞电离。离子通过四极质量过滤器,按质荷比分离后,由探测器(通常是法拉第杯和二次电子倍增器双探测器)检测。


  检测到的离子电流与被测物质的分压成正比。电化学科学家感兴趣的物质溶解在电解液中。“DEMS”质谱仪中液体电解质与质谱仪的界面为纳米多孔膜。纳米多孔膜允许电解质中产生的溶解气体和蒸汽渗透到质谱仪的离子源区域,同时保持屏障以防止液体进入。

  高性能真空泵保持质谱仪运行所需的高真空。


  OEMS在线电化学质谱;

  在纳米多孔膜界面不实用的应用中,可以通过毛细管采样管对电解液废气进行分析。在废气实验中,毛细管所需的样品流速与实验中产生的废气量相匹配是非常重要的。在某些情况下,这可能低至每分钟10微升。专业的采样解决方案,通过超低流速毛细管入口提供具有良好响应时间的极低流速采样,可提供具有快速响应时间的粘性流采样。


  质谱在电化学中的应用


  二氧化碳减排

  技术被用来从二氧化碳中生产燃料。这是为了从二氧化碳中捕获碳,否则它可能会进入大气并导致全球变暖。这项研究技术来源于典型电化学半电池的氧化还原反应。DEMS是一种理想的定量气体测量技术,因为它具有快速响应、低检测限和线性,所有这些都是实时的。Hiden仪器以其稳定性和灵敏度而闻名。科学家们正在寻找石墨烯和碳纳米管等新材料来催化这一反应,从而降低反应所需的能量,提高效率。


  二氧化碳消耗


  水分解-电解

  技术利用电流来驱动化学反应。一种常见的方法是利用水电解产生氢气和氧气。它正被研究作为一种为静态或车辆燃料电池输送少量氢气的方法。

  下图显示了氢气的数据(为清楚起见,未显示其他气体)。析氢的变化与电解效率有关。下面是氢响应和电势对电流和时间的曲线图。


  氢气通常是通过大气冷凝产生的,这是在大型工厂中进行的,以提高效率。然而,这将生产成本转移到分销。公路车辆运输效率低,成本高,因为集装箱需要高度加压,所以墙壁又厚又重。泵送氢气的效率也很低,因为它是一种非常轻的气体,这降低了泵沿管道移动的效率。为实际使用分配足够的数量变得昂贵。使用氢气作为燃料有很强的环境效益,因为废物是水蒸气。其他燃料,如甲醇(也被认为是燃料电池),会产生气态产物、水蒸气和二氧化碳(一种温室气体)的混合物。电解站可以现场生产氢气用于制造工厂,也可以利用氢气换料站直接向燃料电池汽车输送氢气。氢燃料的这种局部分布减少了氢的安全问题和运输成本。电解研究旨在提高能源效率,并使这种制氢在经济上可行,这与目前低效的氢气运输相比具有关键优势。电催化剂的研究


  DEMS可以用来确定各种氧化和还原反应的动力学。了解这些因素和反应对于设计和改进电催化剂非常重要。此外,测量了它们的效率和对各种原料来源的反应。

  质谱系统可以简化软电离法对多组分气体和蒸汽混合物复杂裂解模式的分析。这种方法提供用户定义的电离,以促进质量分析和物种识别和鉴定


  潜在和滞后行为

  在循环伏安法实验中,通过跟踪反应中间体和产物,如氧气、O2、氢气、H2、过氧化物和H2O2,可以得到电位和滞后行为。


  锂离子电池的发展

  锂离子电池因其重量轻、可充电和高功率密度而被广泛使用。当三位研究人员因锂离子电池技术的关键发展而分享诺贝尔化学奖时,这些技术优势得到了认可。有源R&D继续进一步提高功率密度,减少充电退化和控制温度(这将降低性能)。


  制造的锂离子电池有很大一部分用于汽车工业。电动汽车和混合动力汽车有助于减少全球排放,同时仍能维持交通基础设施。


  燃料电池研究

  固体氧化物燃料电池在高温下运行。为了提高效率,可以使用催化化合物来降低操作温度并提高安全性。Hiden质谱仪可用于跟踪反应动力学的气体成分,并可读取热电偶温度以纳入数据显示。这项研究由佐治亚理工学院进行,使用HPR-20研究温度对异辛烷重整作为燃料来源的影响,因为已经有了分配基础设施。


  阴极研究

  用于电极的材料对电池的性能有关键影响。在电池的使用过程中,电子应该在放电过程中从负极(阳极)流向正极(阴极)。对于可充电电池,它们也需要反向流动。因此,正负极材料的特性会影响电池。阳极需要容易失去电子,阴极需要容易接受电子。人们意识到锂是一种容易失去电子的元素,可以用在两个电极上制成可充电电池。


  研究人员古德诺、惠廷翰和吉野因在电极材料方面的工作获得了2019年诺贝尔化学奖。他们在锂离子电池开发方面的工作表明,电极材料的作用对于实现安全和强大的电池非常重要,这使得今天市场上出现了许多便携式电子设备。最初使用的是金属锂,但它与空气反应,可能会在设备中爆炸。锂被锂离子取代,以金属硫化物结构支撑,电池不再爆炸。通过将硫化物材料转化为金属氧化物,容量增加了一倍。负极材料改为碳基材料,锂离子储存在结构中(嵌入),避免与电极材料反应。由于放电和充电循环期间的稳定性,这使得电池具有更长的使用寿命。这些材料的发展极大地提高了泛在产品的效率,尤其是便携式电子产品。然而,材料化学的进一步改进是可能的,许多研究人员正在寻找用于传输离子和电子的电极和电解质材料,其可以在放电和充电循环期间提供更高的容量和更稳定的滞后。

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