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比表面分析仪的基本操作原理

发布时间:2021-08-24

         
  比表面分析仪基于静态体积原理,利用气体吸附技术对固体样品进行表征。它旨在进行物理吸附和化学吸附,从而能够确定现有金属的总比表面积、孔隙率和比表面积及其在表面上的分散性。


  它通过冷却剂温度测量进行实时和非常精确的饱和压力监测,并具有强大的涡轮分子真空泵,以确保样品架在预处理期间和分析开始之前的正确真空度。两个在不同范围内工作的压力传感器连接到样品架上,以测量平衡压力。自动校准程序和自动校准变化确保以最佳分辨率和精度测量压力。


  它完全由不锈钢制成,可以使用多种气体(惰性和腐蚀性),从而扩大固态的研究可能性,满足研究人员日益增长的需求。微处理器控制、监测、分析和预处理样品(可选择三种温度程序),并通过RS232连接到个人计算机。使用该软件,可以监控所有仪器参数、打开/关闭阀门、更换气体、排空管道、校准压力传感器、执行自动泄漏测试、样品预处理等。一旦实验开始,微处理器就可以通过样品吸附速率的反馈回路来控制进样压力和体积,从而可以优化采集的平衡点数量。除了待分析的样品,可以使用不同的气体、温度和流动条件同时预处理另外两个样品。分析前的最终脱气可以在惰性气体流中或在非常高的真空条件下进行,以完全清洁活化的样品表面,并进行可靠和可重复的测量。


  吸附

  吸附定义为气体分子在固体材料表面附近的浓度。吸附的气体叫吸附质,吸附的固体叫吸附剂。吸附是一种物理现象,可以在任何环境条件(压力和温度)下发生,但只有在非常低的温度下才能测量。因此,物理吸附实验是在很低的温度下进行的,通常是液氮在大气压下的沸腾温度。


  吸附的发生是因为固有的表面能。当材料暴露在气体中时,固体的暴露表面和气体分子之间会产生吸引力。这些力的结果以物理(或范德瓦尔斯)吸附为特征,与化学吸附相关的更强的化学吸引力相反。固体的表面积包括外表面和内表面上的孔。


  吸附是一种可逆现象,因为气体分子和表面之间的键很弱(小于15 KJ/mol)。气体的物理吸附被认为是非选择性的,因此表面根据可用的固体表面和相对压力逐步(或逐层)填充。填充第一层可以测量材料的表面积,因为当单层饱和时,吸附的气体量与样品的整个表面积成正比。完整的吸附/解吸分析称为吸附等温线。六个IUPAC标准吸附等温线如下所示,它们是不同的,因为系统显示不同的气/固相互作用。型等温线是典型的微孔固体和化学吸附等温线。第二类是细分的无孔固体。型和型是典型的蒸汽吸附(即水蒸气吸附在疏水材料上)。VI型和V型具有由固体中孔中吸附质的毛细凝聚引起的磁滞回线。最后,吸附在特殊碳上的氮表现出罕见的型阶梯等温线。


  一旦获得等温线,许多计算模型可以应用于吸附等温线的不同区域,以评估比表面积(即BET、杜比宁、朗缪尔等)。)或微孔和中孔的体积和尺寸分布(即BJH、DH、HK、SF等)。).


  静态体积气体吸附

  静态体积气体吸附需要高真空泵系统,该系统可以在样品上产生至少10 -4托的良好真空。该系统采用不锈钢管和高真空配件,以确保准确的结果,因为实验从高真空开始,并逐渐将压力增加到吸附质的饱和压力。仪器的示意图如下所示。


  该方法背后的原理包括将连续的已知量的吸附质引入保持在液氮温度(77 K)的样品架中。注入气体对样品的吸附将导致缓慢的压降,直到歧管中建立平衡压力。吸附1990注射系统由一个校准活塞组成,它可以根据吸附速率和所需的分辨率自动改变压力和注射量。活塞法优于其他方法,因为它在系统等待压力平衡时不增加管汇的死体积。样品上的小死体积使仪器对吸附的气体量非常敏感。平衡压力由根据实验期间建立的吸附压力范围选择的传感器测量。原始实验数据是平衡压力和每一步吸附的气体量。气体吸收直接根据平衡压力值计算,但必须在测量之前或之后空白运行(即在分析条件下使用未吸附在样品上的惰性气体进行分析,最常见的是使用氦气进行死体积校准)。


  静态体积法非常精确,被认为是评价微孔和中孔面积和孔径的非常精确的技术。然而,每当需要快速测量表面积时,不建议这样做,因为这种方法需要很长的分析时间,并且需要产生高度精确和可靠的结果。


  多孔性

  许多天然的(石头、土壤、矿物等。)和人工(催化剂、水泥、医药、金属氧化物、陶瓷、碳、沸石等。)固体和粉末材料含有一定的空隙体积。它以各种形状和大小的孔、洞和裂缝的形式分布在固体物质中。空隙体积之和称为孔隙度。


  天然材料孔隙度的类型和性质取决于它们的形成(例如,岩石可以是火成岩、沉积岩或变质岩),而人造材料取决于它们的制造过程,这通常是可控的。孔隙率强烈决定了材料的重要物理性能,如耐久性、机械强度、渗透性、吸附特性等。了解孔隙结构是表征材料和预测其行为的重要步骤。主要有两种重要的孔隙类型:闭孔和开孔。封闭的孔隙与外表面完全隔离,不允许液相或气相外部流体进入。闭孔会影响密度、力学和热学性能等参数。根据孔隙的性质/大小和流体的性质,开放的孔隙连接到外表面,以便流体可以进入。开口可进一步分为死孔或互连孔。进一步分类与孔隙形状有关,只要有可能确定。


  根据孔隙度表征固体包括确定以下参数:


  孔

  孔径范围很广。根据通道大小,气孔可分为三类:


  微孔:直径小于2纳米


  中孔:直径在2到50纳米之间


  大孔:直径大于50纳米


  比孔容和孔隙率


  可以测量多孔材料中的内部空隙空间。通常表示为空隙体积(cc或ml)除以质量单位(g)。


  孔径分布

  它通常表示为孔体积的相对丰度,作为孔径的函数(百分比或导数)。


  层积密度

  堆积密度(或包络密度)是通过干样品质量与外部样品体积之比来计算的。


  多孔性

  孔隙率百分比通过将总孔隙体积与外部(外壳)样品体积之比乘以100来表示。


  比表面积

  固体材料的表面积是样品与外部环境接触的总表面积。表示为每克干样品的平方米数。这个参数与孔径和孔容密切相关,即孔容越大,孔径越小,表面积越大。表面积是由孔的内表面积加上固体或颗粒的外表面积(在粉末的情况下)的贡献得出的。只要有显著的孔隙率,外表面积占总表面积的比例就非常小。

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